煤炭全自动氟氯检测仪器参数简要?煤炭全自动氟氯检测仪器参数简要?【标创仪器】135.0392.0302微机氟氯检测仪器，煤炭氟氯化验设备，测试氟氯含量的仪器

实验步骤操作

3.1仪器准备

1.装配好全套仪器，连接好电路、气路和冷却水路，燃烧管出气口端塞进少许高温棉。打开仪器电源开关，将炉温升温到1100℃。

2.往平底烧杯中加入约300mL水并加热至沸腾，开通冷凝管冷却水。塞紧进样推杆硅胶塞，在平底烧杯中水沸腾之前通入氧气，调节氧气瓶气流量为400mL/min，水蒸气发生器的蒸发量约2mL/min，检查系统不漏气后，通入水蒸气和氧气空蒸15min。

3.2燃烧水解

1.称取(0.50±0.01g)一般分析试验煤样(称准至0.0002g)和0.5g石英砂，放在燃烧舟里混合，再用约0.5g石英砂铺盖在上面。

2.将100mL容量瓶放在冷凝管末端接收冷凝液。通入氧气和水蒸气，取下进样推杆，把燃烧舟放入管内，插入进样推杆、塞紧橡皮塞。将瓷舟前端推到预先测好的约300℃区域停留5min;接着推进到约600℃区域停留5min;再推进到约900℃区域停留5min;最后把瓷舟推到1100℃的恒温区继续燃烧分解15min。在整个操作过程中，调节水蒸气发生器的蒸发量，水解开始15min内，容量瓶中每分钟收集约3mL，后15min，每分钟收集约2.5mL，最后总体积应控制在85mL以内。

3.燃烧-水解完成后，水蒸汽发生器停止加热。取下容量瓶，停止送氧气。取下进样推棒，用带钩的镍铬丝取出燃烧舟。

4.往盛有冷凝液的容量瓶中加3滴溴甲酚绿指示剂，用氢氧化钠溶液中和到指示剂刚变蓝色。加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释到刻度，摇匀，放置30min后进行电位测量。

3.3电位测量

1.滴定准备

在100mL烧杯中加入一定量的水，连接好电位测量装置，开动搅拌器，更换烧杯中水的次数，直至数字式离子计(或毫伏计)显示的电位达到氟电极的空白电位。

2.氟电极实际斜率测定

a.在5个用水冲洗过的100mL容量瓶中，分别加入100ug/mL的氟标准工做溶液1mL，3mL，5mL，7mL和10mL，加入3滴溴甲酚绿指示剂，10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释到刻度，摇匀，静置30min。

b.将溶液倒入100mL烧杯中，用电位测量装置测量电位，测量每个标准溶液时，电极插入深度、搅拌速度等要求一致。测量完一个试液后应将氟电极在水中清洗，直至达到空白电位值，再进行下一个试液测定。

C.以溶液的响应电位(mV)为纵坐标，相应的浓度对数为横坐标，在单对数坐标纸上作图，曲线上lgC=0和lgC=1两点所对应的响应电位只差即为该电极的实际斜率。或用一元线性回归方程计算该电极的实际斜率。当电极实际斜率低于55.0时，则应抛光电极，或更换新的电极。